Lafutidin-Intermediat 6 CAS-Nummer 146447-26-9

Lafutifine Phthalimid CAS Nummer 146447-26-9. Es kann durch 4 Schritte Reaktion kommen. Das spezifische experimentelle Verfahren ist wie folgt: Man wiegt 960 Gramm 1,4-Butylenglycol, fügt 1200 ml Chloroform hinzu und fügt dann 20 ml konzentrierte Salzsäure unter Eis-Salzbad, gekühlt auf etwa 5 ° C, tropfenweise 2,3-Dihydro-4H zu -pyridin 100 Gramm, kräftiges Rühren, die Kontrolltemperatur bei etwa 10ºC, nach dem Abtropfenlassen, auf Raumtemperatur erwärmt, 4-5 Stunden gerührt, Natriumbicarbonat zugegeben, um den pH-Wert auf 7 einzustellen. Filtration, konzentriert, um 1800 zu erhalten g Material aus der ersten Stufe, wog 350 g des Materials der ersten Stufe, 208 g 2-Brom-4- (piperidinomethyl) pyridin, 110 g Natriumhydroxid, 110 g K & sub2; CO & sub3 ;, 25 g Tetra-n-butylammoniumbromid, In 3 l Dreihalskolben gestellt, auf 105 ° C erhitzt und 36 Stunden gerührt, wurde die Reaktionslösung in das 2-fache Volumen Wasser gegossen, Flüssigkeitstrennung, die wässrige Schicht wurde 2-3 mal mit Toluol extrahiert, 1 gewaschen Male, verdünnte das Lösungsmittel, um das Material des zweiten Schritts zu erhalten, um 256 Gramm des Produktes zu erhalten. 120 ml konzentrierte Salzsäure wurden auf 1500 ml verdünnt, zu 256 g des Materials der zweiten Stufe und 1500 ml Toluol gegeben, bei Raumtemperatur für 12 Stunden gerührt, stehengelassen, die Flüssigkeit getrennt, die Toluolschicht mit 80 ml konzentrierter Salzsäure extrahiert und extrahiert 1000 ml Wasser, vereinigte wässrige Schichten, wurden nacheinander mit Chloroform und Ethylacetat gewaschen, die wässrige Phase wurde mit K2C03 auf pH 10-11 eingestellt und dreimal mit Chloroform extrahiert. Die Schichten wurden mit Chloroform abgesaugt und 1,5 cm dickes Silicagel gegeben, wobei das Filtrat getrocknet wurde, um 216 g des Produkts der dritten Stufe zu erhalten. Dann füge man 216 g Produkt in einen 5 l-Dreihalskolben, gelöst in 3 l Dichlormethan, eiskalt, hinzu.166 g K 2 CO 3 wurden tropfenweise mit 140 g Thionylchlorid versetzt. Nach beendeter Zugabe wurde die Temperatur auf Raumtemperatur erhöht und gerührt wurde für 4-5 Stunden fortgesetzt. Die Mischung wurde durch Absaugen filtriert und gesättigtes wässriges NaHCO 3 wurde zu dem Filtrat zugegeben, um schwach basisch einzustellen, um die organische Phase abzutrennen. Die organische Phase wurde einmal mit Wasser gewaschen, getrennt, abgesaugt, das Filtrat wurde unter vermindertem Druck getrocknet, um 100 g des Produkts der vierten Stufe zu ergeben. 100 Gramm der vierten Stufe, 1500 ml Toluol, 130 Gramm Kaliumphthalimid, 14 Gramm Tetrabutylammoniumbromid wurden auf 80ºC erhitzt, 6 Stunden gerührt, abgekühlt, mit 1 Mol / l wßriger NaOH-Lösung gewaschen, erneut mit Wasser gewaschen , filtriert und konzentriert, um das gewünschte Produkt Lafutifine Phthalimid CAS-Nummer 146447-26-9 zu erhalten, sieht das Material nach dem Raffinieren wie weißes Pulver aus. Unser Lafutifine Phthalimid hat eine Vorratsmenge von mehr als einer Tonne.

Lafutidin-Intermediat 6 CAS-Nummer 146447-26-9, die eine scheinbar einfache, praktische Synthese mit einem sehr schwierigen Zwischenprodukt ist. Die meisten Hersteller verwenden (Z) -2 - ((4-Brombut-2-en-1-yl) oxy) -4- (piperidin-1-ylmethyl) pyridin und Phthalimidkaliumsalz als Ausgangsmaterialien, nach einstufiger Reaktion Um die basische Verbindung von Lafutidin-Intermediat 6 CAS-Nummer 146447-26-9 zu erhalten, und dann die basischen Verbindungen und Maleinsäure zur Salzbildung zu verwenden und dann Umkristallisieren und Raffinieren, um das Zielprodukt von Lafutidin-Zwischenprodukten 6 zu erhalten, ist seine chemische Natur stabiler als seine basischen Verbindungen ist es leichter, die Lagerung und weitere Reinigung zu erleichtern. Wenn das Lafutifin-Zwischenprodukt 6 verwendet wird, um das stromabwärts gelegene primäre Zwischenamin zu synthetisieren, ist es nur notwendig, sein Maleat vor der Verwendung mit Natriumhydroxid zu zersetzen. Die primären Aminverunreinigungen, die durch dieses Verfahren erhalten werden, sind jedoch zu hoch und erfordern eine wiederholte Rekristallisation, um die Marktanforderungen zu erfüllen. Es wurde gefunden, dass die Verwendung von Hydrazinhydrat bei der Herstellung von Ing-Manske-Reaktion die Ursache für die relevanten Verunreinigungen ist, einige Leute haben begonnen, die Verwendung von Methylamin, Polyamin und anderen Hydrazinhydrat statt Hydrazin zu untersuchen, sollte es sein Die Verwendung einer Aminlösung anstelle von Hydrazinlösung ist der Trend, dieses Problem zu lösen.

Thera. Kategorie: Antiulzerativ

Cas Nr .: 146447-26-9

Synonym : N- {4- [4- (Piperidinomethyl) pyridyl-2-oxy] -cis-2-buten} phthalimid Maleat; N- [4- [4- (PIPERIDINOMETHYL) PYRIDYL-2-OXY] -CIS-2-BUTEN] PHTHALIMID-MALEINSÄURE;

Summenformel: C27H29N3O7

Molekulargewicht : 507,54

Arzneibuch : Im Haus Spec.

Technische Daten : Auf Anfrage erhältlich

Verpackung : Export würdige Verpackung

Sicherheitsdatenblatt : Auf Anfrage erhältlich

Verwendung : Zwischenprodukte für Lafutifine

Wettbewerbsvorteil : Gute Qualität und günstiger Preis

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