Das Brexpiprazol-Zwischenprodukt hat die vollständige chemische Bezeichnung 7-Hydroxychinolinon mit der CAS-Nummer 70500-72-0, was ein wichtiges Zwischenprodukt für die Synthese von Brexpiprazol ist. Die Synthesemethoden von 7-Hydroxychinolinon umfassen hauptsächlich die folgenden:
1. Unter Verwendung von Aceton und Ethylacrylat als Ausgangsmaterial ringbildender 3- (2,4-Dioxocyclohexyl) propionsäureethylester, gefolgt von oberem Schutz, Aminumesterung, Ringschluss, um 7-Hydroxychinolinon CAS-Nummer 70500 zu erhalten -72-0, 2. Verwenden von Zimtsäure als Rohmaterial, Säurechlorid, Amidierung und Ringschluss, um 7-Hydroxychinolinon CAS 70500-72-0 zu erhalten,
Beide der obigen Verfahren weisen Probleme auf, wie einen langen Reaktionsweg, ein kompliziertes Verfahren und Schwierigkeiten bei der Reinigung von Nebenreaktionen sowie hohe Produktkosten.
3. Das 7-Hydroxy-3,4-dihydro-2 (1H) -chinolinon-Ausgangsmaterial wird zu der anorganischen Alkalilösung gegeben, auf die Reaktionstemperatur erwärmt, die Reaktionstemperatur beträgt 40 bis 80 ° C und durch das aktive Mangan oxidiert dioxid. Man erhielt 7-Hydroxychinolinon. Das Verfahren hat einen kurzen Reaktionsweg, ein einfaches Verfahren, eine leichte Verfügbarkeit der Rohmaterialien, eine hohe Produktausbeute und niedrige Produktkosten. Die spezifische Synthesemethode und der Operationsprozess können durch das folgende experimentelle Verfahren verifiziert werden:
In einen 500-ml-Dreihalskolben werden 500 ml Wasser und 36,8 g Natriumhydroxid gegeben. Nach Rühren und vollständigem Auflösen 30 g 7-Hydroxy-3,4-dihydro-2 (1H) -chinolinon zugeben und gut umrühren; auf 50-60 60 erhitzen. Dann wurden 96 g aktives Mangandioxid chargenweise zugegeben, und die Reaktionstemperatur wurde aufrechterhalten, und die Reaktion wurde 7 bis 8 Stunden bei 50 bis 60 ° C durchgeführt; DC wurde verwendet, um den Endpunkt der Reaktion zu identifizieren. Nachdem die Reaktion beendet war, wurde das System auf 30-40 ° C abgekühlt und der Filterkuchen wurde mit 50 ml 8% iger Natriumhydroxidlösung gewaschen; Überführen des Filtrats in eine Dreihalsflasche, Hinzufügen von 3 g Aktivkohle, Erhitzen auf 60-70 ° C, Rühren für 1-2 Stunden, Durchführen einer Entfärbungsbehandlung; Filtration der entfärbten Lösung und Filtration des Filtrats durch konzentrierte Salzsäure. Der pH wurde auf 2-3 eingestellt; Dann wurde eine Filtration durchgeführt, um einen Produktkuchen zu erhalten, und der Produktkuchen wurde mit 50 ml Wasser gespült, und der erhaltene Kuchen wurde bei 40 bis 50 l getrocknet, um 18,0 g 7-Hydroxychinolinon zu erhalten. Diese Verfahrenskosten sind höher als 20% niedriger als die erste und zweite Methode.
Thera. Cat rie: Anti - psychotics
Cas Nr .: 70500-72-0
Synonyme: Aripiprazol-Verunreinigung 16, 7-Hydroxy-2-chinolon, 2,7-DIHYDROXYQUINOLIN, 7-HYDROXY-2-CHINOLINON, 7-HYDROXY-1H-CHINOLIN-2-ONE, 7-Hydroxy-2 (1H) -Quino 7-Hydroxy-2- (1h) -chinolinon, 7-HYDROXYQUINOLIN-2 (1H) -ON, Zwischenprodukt von Brexpiprazol
NW : 161,16
MW: C9H7NO2
Assay: ≥99%
Verpackung : Exportwürdige Verpackung
Sicherheitsdatenblatt : Auf Anfrage erhältlich
Verwendung: Zwischenprodukt von Brexpiprazol