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Model No. : | 149709-60-4 |
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Brand Name : | VOLSENCHEM |
Taizhou, Zhejiang, China
Produktbeschreibung
(2R, 4S) -Ethyl-5 - ([1,1'-biphenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-methylpentanoat ist ein Zwischenprodukt von LCZ696 CAS 149709-60-4. Sein Syntheseverfahren ist wie folgt:
1. Nehmen Sie 22,5 g (S) -4-Benzyl-3-propionyloxazolidinon, lösen Sie es in 55 ml Dichlormethan, kühlen Sie es auf 0 ° C ab und tropfen Sie 14 g Titantetrachlorid enthaltendes Dichlormethan zu. Die Lösung wurde nach Beendigung des Zutropfens 10 min bei 0ºC gerührt. 9,7 g Diisopropylethylamin wurden zugetropft und nach dem Rühren wurde das Gemisch 30 min bei 0ºC gerührt. 30 g N - [(1R) -2- [1,1'-Biphenyl] -4-yl-1- (iodmethyl) ethyl] -, 1,1-dimethylethylester werden in Dichlormethan gelöst und tropfenweise in das Reaktionssystem gegeben Nach dem Zutropfen wurde die Mischung auf 20-25ºC überführt und 10 Stunden gerührt. Eine wässrige Lösung von gesättigtem Ammoniumchlorid wurde zu dem Reaktionsgemisch gegeben und das Gemisch wurde mit Dichlormethan extrahiert. Das Lösungsmittel wurde unter vermindertem Druck abgedampft, um ein Rohmaterial zu ergeben. Das Rohprodukt wurde durch Säulenchromatographie gereinigt, um weiße Kristalle zu ergeben.
2. 30 g des im ersten Schritt erhaltenen weißen Feststoffs wurden in 77 ml Tetrahydrofuran gelöst, auf 0ºC abgekühlt, 30% iges Wasserstoffperoxid wurde unter Rühren zugegeben und nach der Zugabe 30 Minuten gerührt. Unter Aufrechterhaltung der Temperatur wurden 4,6 g Lithiumhydroxidhydrat zugetropft, und das Gemisch wurde nach dem Zutropfen 3 Stunden auf 20-25ºC erhitzt. Nachdem das Rühren gestoppt worden war, wurde die wässrige Phase entfernt, die organische Phase wurde mit einer gesättigten Natriumhydrogensulfitlösung gewaschen, um überschüssiges Peroxid zu entfernen, und dann wurde die wässrige Phase entfernt und die organische Phase wurde unter vermindertem Druck eingedampft, um ein Rohmaterial zu ergeben . Das Rohprodukt wird mit Wasser versetzt, der pH-Wert mit Natronlauge auf 12-13 eingestellt, die wässrige Phase 3 mal mit tert.-Butylmethylether gewaschen, dann mit konzentrierter Salzsäure auf pH 3-4 gestellt und das Produkt mit extrahiert Ethylacetat. Das Trockenmittel wurde durch Filtration entfernt und das Lösungsmittel wurde unter vermindertem Druck abgedampft, um 18,9 g der Titelverbindung LCZ696-Zwischenprodukt (2R, 4S) -ethyl-5 - ([1,1'-biphenyl] -4-yl) -4 zu ergeben - ((tert-Butoxycarbonyl) aMino) -2-methylpentanoat CAS 149709-60-4.
Thera. Kategorie : Anti-Hypertensive
Cas Nr . : 149709-60-4.
Synonym : LCZ696 (Valsartan + Sacubitril) -Verunreinigung 11; (2R, 4S) -ethyl-5 - ([1,1'-biphenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-methylpentanoat; LCZ696-11; Ethyl (2R, 4S) -4 - ([1,1'-biphenyl] -4-ylmethyl) -4 - [(tert-butoxycarbonyl) amino] -2-methylbutanoat; LCZ702; Ethyl (2R, 4S ) -5- (4-Biphenylyl) -2-methyl-4 - ({[(2-methyl-2-propanyl) oxy] carbonyl} amino) pentanoat
Summenformel: C25H33NO4
Molekulargewicht : 411,53382
Assay : ≥99.%
Verpackung : Exportwürdige Verpackung
lMaterial Safety Data Sheet : Auf Anfrage erhältlich
Verwendung : LCZ ( Sacubitril ) -Zwischenprodukte
(2R, 4S) -Ethyl-5 - ([1,1'-biphenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-methylpentanoat 149709-60-4
(2R, 4S) -4-Amino-5- (biphenyl-4-yl) -2-methylpentansäureethylesterhydrochlorid 149690-12-0
(2R, 4S) -5- (Biphenyl-4-yl) -4 - [(tert-butoxycarbonyl) amino] -2-methylpentansäure 1012341-50-2
(R, E) -5 - ([1,1'-Biphenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-methylpent-2-enosäure 1012341-48-8
(R) -Ethyl-5 - ([1,1'-biphenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) amino) -2- methylpent-2-enoat. 149709-59-1
Taizhou, Zhejiang, China
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