Llaprazol Thioether CAS 172152-35-1

Llaprazolthioether-CAS-Nummer ist 172152-35-1, chemischer Name ist 5- (1H-Pyrrol-1-yl) -2 - [(4-methoxy-3-methyl-2-pyridyl) -methylthio] -1-hydro - Benzimidazol. Er ist das letzte Zwischenprodukt von Llaprazol, und solange es oxidiert ist, kann es erhalten werden. Sein Syntheseprozess ist wie folgt:
1. Man nehme 120 g 2-Nitro-1,4-phenylendiamin, gebe 12 ml Eisessig, 1200 ml Wasser und 1200 ml Methylenchlorid hinzu. Erhöhen Sie die Temperatur bis zum Rückfluss und lösen Sie alle Ausgangsmaterialien auf. Zugabe von 2,5-Dimethoxy-232,8 ml Tetrahydrofuran wurde 6 Stunden lang am Rückfluß erhitzt und die Reaktion wurde durch DC überwacht. Die Reaktionslösung wurde abgekühlt und der pH-Wert wurde mit 5% iger Natriumhydroxidlösung auf 7-8 eingestellt. Es fiel eine große Menge Feststoff aus, der abgesaugt wurde und das Filtrat getrennt wurde. Die Dichlormethanschicht wurde mit gesättigter Kochsalzlösung gewaschen und über Natriumsulfat getrocknet. Die wässrige Schicht wurde mit 1200 ml Dichlormethan extrahiert. Der Kuchen wurde mit 1000 ml Dichlormethan versetzt, gerührt und abgesaugt. Die organischen Phasen wurden vereinigt, mit gesättigter Kochsalzlösung gewaschen und über Natriumsulfat getrocknet. Das Trocknungsmittel wurde abfiltriert und konzentriert, um das erste Zwischenprodukt 2-Nitro-4- (1H-pyrrol-1-yl) anilin zu erhalten.
2. Man nehme 120,0 g des oben erhaltenen ersten Zwischenprodukts und 348 g (1,182 Mol) SnCl 2 · 2H 2 O in 1200 ml Ethanol und erhitze 1 Stunde unter Rückfluß. Die Reaktion wird mittels DC überwacht. Ethanol wurde unter vermindertem Druck abdestilliert. 1200 ml Wasser wurden zu dem Rückstand gegeben und die Mischung wurde mit 5% NaOH unter Rühren auf pH 9 eingestellt. 1200 ml Dichlormethan wurden zugegeben, gerührt, unter Absaugen filtriert und die wässrige Schicht wurde einmal mit Dichlormethan extrahiert. Die organischen Schichten wurden vereinigt, mit gesättigter Kochsalzlösung gewaschen und über Magnesiumsulfat getrocknet. Das Trocknungsmittel wurde abfiltriert und konzentriert, um das Zwischenprodukt 4- (1H-Pyrrol-1-yl) -1,2-phenylendiamin als zweiten Schritt zu ergeben.
3. Man nehme 90,0 g des oben erhaltenen zweiten Zwischenprodukts, 20,8 g NaOH und 900 ml Methanol. Nach der Auflösung CS231,5 ml zugeben. Hitze und Rückfluss für 2 Stunden. Eine große Menge gelber Feststoffe wird erzeugt. Die TLC-Überwachung ist abgeschlossen. 300 ml Wasser wurden zugegeben und der pH wurde mit Essigsäure auf nahezu Neutralität eingestellt. Das Methanol wurde abdestilliert und durch Absaugen filtriert, um ein drittes Zwischenprodukt 5- (1H-Pyrrol-1-yl) -2-mercaptobenzimidazol zu ergeben.
4. Man nehme die oben erhaltene dritte Stufe als Zwischenprodukt von 100,0 g und löst das 37,1 g NaOH in 1000 ml Methanol und erhitze es auf 50 ° C, um es aufzulösen. Nimm 4-Methoxy-2-chlormethyl-3-methyl. 96,5 g Pyridinhydrochlorid wurden in 1000 ml Methanol gelöst und die Lösung wurde zu der Reaktionslösung gegeben. Nach Refluxieren für 1,5 Stunden fiel eine große Menge an gelben Feststoffen aus und die Reaktion wurde durch DC überwacht. Das Reaktionsgemisch wurde mit 2000 ml Wasser versetzt, 30 min gerührt, abgesaugt, der Filterkuchen mit Wasser gewaschen und die Zielverbindung getrocknet, wobei 5- (1H-Pyrrol-1-yl) -2- [ [(4-Methoxy-3-) methyl-2-pyridyl) -methyl] methylthio] benzimidazol CAS-Nummer 172152-35-1.

Thera. Kategorie : Antikrebs

Cas-Nr .: 172152-35-1

Synonym: 2 - [[(4-Methoxy-3-methyl-2-pyridinyl) methyl] thio] -6- (1H-pyrrol-1-yl) -1H-benzimidazol; 5- (1H-Pyrrol-1-yl ) -2 - [(4-Methoxy-3-methyl-2-pyridyl) -methylthio] -1-hydro-benzimidazol

Molekulargewicht:

Molekularformel: C19H18N4OS

Gehalt : ≥98.%

Aussehen: Weißer kristalliner Feststoff

Verpackung : Export würdige Verpackung

Sicherheitsdatenblatt : Auf Anfrage erhältlich